高韧性聚酯粉末涂料的制备与研究

0 引言

随着环保法规的日益严格和消费者环保意识的增强，减少挥发性有机化合物(VOCs)的使用成为一个迫切的问题。粉末涂料是一种不含任何溶剂的固体粉末涂料。由于其优异的应用性能和环保性，被广泛应用于金属涂层领域，特别是办公室和家用电器。近年来，粉末涂料的使用发展很快，对功能性粉末涂料的要求也逐渐加强[1]。

在家电、家装领域中，粉末涂料在保证自身常规性能的同时，还需要满足工件后期二次加工的要求[2]，如：切割拼接、折弯、转印等。在早期，这类产品往往采用先加工成型后涂装的工艺，流程如图1所示。

该工艺主要问题在于，成型后的工件表面局部会有缺陷或是有折角部位，而粉末喷涂的过程中带有法拉第笼电磁效应，所以在工件折角、边缘部位的上粉率会偏低，最终影响涂层的包覆效果。为了改善这一问题，大多数厂家调整工艺顺序，先涂装后加工，流程如图2所示。

该工艺自动化程度、效率更高，但是对粉末涂层的柔韧性、耐冲击性能有着较高的要求。

针对以上工艺对粉末涂层性能的要求，本文立足于粉末涂层的折弯性能(T弯测试)、耐冲击性能测试，分析了不同类型的聚酯树脂，不同固化条件等对涂层性能的影响，制备了高韧性的聚酯粉末产品。

1 试验部分

1.1 实验设备

实验设备见表1。

1.2 实验材料

实验材料见表2。

1.3 主要性能测试方法及标准

性能测试方法及标准见表3。

2 实验方法

2.1 不同聚酯粉末涂层的制备

本实验选取市面上3款酸值范围分别为20~24 mgKOH/g、30~36 mgKOH/g、45~55 mgKOH/g的饱和羧基聚酯，以下简称聚酯A、聚酯B、聚酯C，配以异氰尿酸三缩水甘油酯(TGIC)为固化剂，再选用通用型流平助剂、助剂(安息香、催化剂、抗氧剂等)、颜料、填料进行配比，制得粉末涂料，基础配方如表4。

聚酯A、聚酯B、聚酯C按照表4的基本配方进行称量、预混、双螺杆挤出机熔融挤出、冷却压片后破碎及筛分流程制得粉末涂料，粉末粒径控制D50：35~45 μm。制备的粉末涂料采用静电喷涂方式喷涂于厚度为0.8 mm铝板上，固化条件为 200 ℃/10 min，涂层膜厚范围控制在60~100 μm，最后将待测试样板置于25 ℃下放置24 h后进行性能测试。

3 结语与讨论

3.1 不同聚酯树脂的性能对比

树脂作为粉末涂层的重要组成部分，对性能有着决定性的作用。聚酯树脂的酸值很大程度上决定涂层的交联密度，树脂的酸值过小(~20 mgKOH/g)可能会导致交联密度不够，或是酸值过大(≥50 mgKOH/g)导致交联密度过高，刚性太强，都会影响涂层的物理性能[3]。故本实验选取了3款不同酸值的饱和羧基聚酯，对比其柔韧性和耐冲击性能。不同聚酯树脂的测试结果如表5所示。

测试结果表明，随着酸值的提升，耐冲击性能没有明显的变化，涂层的柔韧性有得到改善。主要原因是酸值越高，树脂中的活性基团越多，与固化剂反应程度会更高，涂层的交联密度也会变得更大，因而提升了各项物理性能。但当酸值达到一定量时，反应程度过高，从而导致交联密度过高，涂层的刚性更强，最终影响到涂层的耐冲击性能和柔韧性[4]。根据实验结果得出，酸值为30~36 mgKOH/g的饱和羧基聚酯更适合作为高韧性聚酯粉末的主体树脂。

3.2 不同固化条件对聚酯涂层柔韧性的影响

根据上述实验结果，选取市面上3款酸值为30~36 mgKOH/g的树脂，以下简称聚酯B、聚酯D、聚酯E，按照表4的基本配方行称量、预混、双螺杆挤出机熔融挤出、冷却压片后破碎及筛分流程制得粉末涂料，粉末粒径控制D50：35~45 μm。制备的粉末涂料采用静电喷涂方式喷涂于厚度为0.8 mm铝板上，固化条件分别为 200 ℃/10 min，160 ℃/15 min，涂层膜厚范围控制在60~100 μm，最后将待测试样板置于25 ℃下放置24 h后进行性能测试。测试结果如表6、表7。

实验结果表明，聚酯B、聚酯D、聚酯E粉末在200 ℃/10 min的固化条件下，耐冲击性能和柔韧性无明显差异。然而在客户的实际应用过程中，烘烤条件不一定能满足200 ℃/10 min，因此对这3款聚酯粉末在160 ℃/15 min的固化条件下，进行研究对比。表7结果显示，聚酯B耐冲击测试、T弯测试均未开裂，聚酯D耐冲击测试开裂，T弯测试轻微开裂，而聚酯E耐冲击测试、T弯测试均开裂。对比发现，3款聚酯树脂有着相同的酸值，但在160 ℃/15 min的固化条件下，性能有着明显的差异，除了反应活性的影响，树脂中含有柔韧性单体的数据及相对分子质量等因素都会影响涂层耐冲击性能和柔韧性，本实验不作深入研究[5]。聚酯B制备的粉末涂层具有优异的耐冲击性能和柔韧性，即便是在160 ℃/15 min的固化条件下。

3.3 人工加速老化测试

选取聚酯B制备的高韧性粉末涂料(固化条件200 ℃/10 min)，

对其进行人工加速老化测试(氙灯1000 h，参考标准ISO 16474-2)。测试结果如图3，氙灯测试1000 h后，涂层的保光率约为69 %，基本上符合户外普通耐候级别的需求[6]。

综上所述，本文确定高韧性聚酯粉末配方如表8所示，涂膜厚度为60~100 μm，固化条件：200 ℃/10 min。

4 结语

本文研究了聚酯树脂不同酸值对涂层柔韧性的影响，选取性能最优的聚酯树脂B(酸值30~36 mgKOH/g)，制备的高韧性聚酯粉末，在不同固化条件下均有着优异的柔韧性。另外，在200 ℃/10 min固化条件下的耐候性能也能满足户外耐候级别。

参考文献

[1] 王于敏. 功能性粉末涂料的制备与性能[D]. 湖北:武汉工程大学,2014.

[1] 南仁植. 粉末涂料与涂装技术[M].2版.北京：化学工业出版社,  2008.[2] 杨庆伟,滕学芳. 用于防盗门涂装的高韧性粉末涂料技术与实施探析[J].化工设计通讯, 2016,42(3)：66-67.[3] 张俊,张华东,常林茹,等. 聚酯粉末涂料用固化剂的选择[J]涂料工业. 2003,33(12)：14-16.[4] 汤明麟,应明友,张林杰. 高韧性粉末涂料用聚酯树脂合成及性能研究[J].涂料技术与文摘, 2016, 37(3)：23-40.[5] 杨兆攀. 聚酯树脂用原材料(CHDM)对聚酯树脂性能的影响探析[C].2014中国粉末涂料与涂装年会会刊电子版, 2014[6] 刘亮,谢静,马志平,等. 高清木纹转印粉末涂料用聚酯树脂的合成及应用研究 [J]. 涂料技术与文摘, 2016, 37 (3):19-22.

编辑：邓凯